Rücktitrationnnn - Gehaltsbestimmung

[dimebagdarrell]

Zur Gehaltsbestimmung von ASS wiegen 1 g ASS ein und versetzen mit 50 ml einer 0,5 M NaoH Lsg. Nach 1h titrieren mit 0,5 M HCl Maßlösung. wie viel ml Verbrauch am HCl Maßlsg zu erwarten?? ASS = 180.158 g/mol
bitte helfen.

[Dr. Markus Funk]

Hallo ladoochickne,

bei der Aufgabe handelt es sich um die Gehaltsbestimmung von ASS so wie im Europäischen Arzneibuch beschrieben. Es werden auch die in der Monographie angegebenen Mengen verwendet. In der Monographie steht: 1 mL Natriumhydroxid-Lösung (0,5 mol/L) entspricht 45,04 mg Acetylsalicylsäure.

Dies kann man folgendermaßen herleiten:

Bei der Behandlung von ASS mit NaOH entstehen Salicylsäure und Essigsäure. Es werden dafür je 1 mol ASS genau 2 mol NaOH verbraucht (1 mol für die Neutralisation und 1 mol für die Esterhydrolyse).

Berechnung der Stoffmenge von NaOH in einem 1 mL:
n (NaOH) = c (NaOH) x V (NaOH) = 0,5 mol/L x 1 mL = 0,5 mol/L x 0,001 L = 0,0005 mol

0,0005 mol (NaOH) entsprechen 0,00025 mol ASS
m (ASS) = n (ASS) x M (ASS) = 0,00025 mol x 180,158 g/mol = 0,04504 g = 45,04 mg


In der Aufgabe geht man jedoch umgekehrt von einer bestimmten Menge ASS aus. Es wurde 1 g ASS eingewogen. Unter Berücksichtigung der Molmasse von ASS kommt man zu folgender Stoffmenge:

n (ASS) = m (ASS) / M (ASS) = 1 g / 180,158 g/mol = 0,0056 mol.

Für die Neutralisation wird die doppelte Stoffmenge an NaOH, also 2 x 0,056 mol = 0,011 mol NaOH benötigt.

Es wurden 50 mL einer 0,5 molaren NaOH eingesetzt. Die eingesetzte Stoffmenge an NaOH berechnet sich also zu:

n (NaOH) = c (NaOH) x V (NaOH) = 0,5 mol/L x 50 mL = 0,5 mol/L x 0,05 L = 0,025 mol

Die Differenz aus der eingesetzten und der verbrauchten Stoffmenge an NaOH ergibt die Stoffmenge, die übrig bleibt und mit der HCl Maßlösung durch Titration bestimmt wird:

n (NaOH, nach Hydrolyse) = n (NaOH, eingesetzt) - n (NaOH, verbraucht) = 0,025 mol - 0,011 mol = 0,014 mol.

Um diese 0,014 mol NaOH zu neutralisieren, werden 0,014 mol HCl benötigt.

Die Konzentration der HCl ist bekannt. Daher ergibt sich für das gesuchte Volumen:

V (HCl) = n (HCl) / c (HCl) = 0,014 mol / 0,5 mol/L = 0,028 L = 28 mL.


Zur Überprüfung des Ergebnisses kann man die Gegenprobe machen:
Es wurden 50 mL NaOH eingesetzt. Nach der Hydrolyse sind 28 mL übrig. Also wurden 22 NaOH verbraucht.
1 mL NaOH entspricht 45,04 mg ASS, 22 mL NaOH also 22 x 45,05 mg ASS = 991 mg ASS, was unter Berücksichtigung von Rundungsungenauigkeiten der eingesetzten Menge von 1 g ASS entspricht.

Ich hoffe, das hilft Ihnen weiter.

Viele Grüße
Markus Funk