Nachweis von Mesilat als Sulfat( 2.3.1)

[Sarah Schmidt]

Ich habe eine Frage zu folgender Vorschrift aus dem Arzneibuch:
0,1 g Substanz werden mit 5 ml verdünnter Salzsäure R versetzt. Nach etwa 5 min langem Schütteln wird 1 ml Bariumchlorid-Lösung R 2 zugesetzt. Die Lösung bleibt klar.
In einem Porzellantiegel werden 0,1 g Substanz mit 1 g wasserfreiem Natriumcarbonat R gemischt, erhitzt und auf offener Flamme verascht. Nach dem Erkalten wird der Rückstand in 10 ml Wasser R, falls erforderlich unter Erwärmen, gelöst. Die filtrierte Lösung gibt die Identitätsreaktion a auf Sulfat (2.3.1).

Es geht hierbei um einen Ionennachweis des Mesilats. Wieso muss man die Substanz mit Nariumcarbonat glühen und was entsteht dabei und welche Reaktionsgleichung liegt dem Zugrunde?

Mit Kommilitonen habe ich bereits überlegt, dass es sich vermutlich um eine Redoxreaktion handelt bei der aus Methansulfonsäure, CO2 und SO3 entstehen könnte. Die Zugabe führt zur Bildung von Schwefelsäure, bei der man das Sulfat mit Bariumchlorid nachweisen kann.
Allerdings ist unsere Überlegung noch etwas schwammig.

Über Hilfe wären wir sehr dankbar.

[Dr. Markus Funk]

Hallo Frau Schmidt,

unter den zuerst angegebenen Bedingungen (Versetzen mit Salzsäure) bildet sich nach Zusatz von Bariumchlorid kein schwerlösliches Bariumsalz.

Durch Alkalischmelze lässt sich der Sulfonatschwefel zu Sulfat oxidiert, welches anschließend mit Bariumchlorid als schwerlösliches Bariumsulfat nachgewiesen werden kann.

Für die Reaktionsgleichung müsste ich wissen, aus welcher Monographie diese Vorschrift stammt, also welcher Arzneistoff nachgewiesen wird.

Viele Grüße
Markus Funk