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Thema: IR-Spektroskopie

  1. #1
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    IR-Spektroskopie

    Hallo zusammen i

    Ich habe eine Frage wie kann man wissen laut eines Spektrums dass Tautomerie stattfindet

    Z.B von acetylaceton

    Ich freue mich auf eine Antwort

    Laylah

  2. #2
    Kompetenz-Manager Avatar von Dr. Markus Funk
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    Hallo!

    Der Begriff Tautomerie bezeichnet eine spezielle Form der Isomerie. Sie liegt bei Substanzen vor, die aus zwei, durch Umlagerung im Gleichgewicht stehenden Molekül-Formen bestehen. Das Gleichgewicht zwischen Ketonen bzw. Aldehyden und den isomeren Enolen wird als Keto-Enol-Tautomerie bezeichnet.

    Vereinfacht gesagt erkennt man das Vorliegen von Tautomerie daran, dass im Spektrum (z.B. IR- oder NMR) Signale für die beiden im Gleichgewicht stehenden Moleküle delektiert werden. Man findet also eine Überlagerung der Spektren von zwei Verbindungen. Die Zuordnung der einzelnen Signale kann insbesondere bei IR schwierig sein.

    Bei der Untersuchung kann man ausnutzen, dass Lösungsmittel, Konzentration und Temperatur das Gleichgewicht beeinflussen können.
    Nimmt man Spektren der zu untersuchenden Verbindung bei unterschiedlichen Temperaturen auf, kann man durch die Veränderung des Spektrums rückschlüsse auf die Lage des Gleichgewichts ziehen.

    Für den Fall Acetylaceton ist eine solche Untersuchung z.B. hier beschrieben: http://elib.uni-stuttgart.de/opus/vo.../pdf/bec35.pdf

    Viele Grüße
    Markus Funk
    Ihr Experte der Foren Pharmazeutische Chemie und Pharmazeutische Analytik sowie Ravati Seminare-Dozent im Bereich Analytik
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  3. #3
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    Guten Tag,

    wie verwenden zur Ausgangsstoffprüfung ein mittleres Infrarot-Gerät und haben eine Referenzdatenbank auf unserer Software hinterlegt. Diese ist selbst angelegt. Die Software vergleicht selbstständig das aufgenommene Spektrum mit unserer angelegten Datenbank und gibt einen Korrelationsfaktor an.
    Als Grenzwert haben wir 98 % angegeben, ab dann wird die Identität als "positiv" erkannt.

    Gibt es für diese Grenzwerte Vorgaben? Das Arzneibuch fordert nur eine Übereinstimmung der Lage und Intensitäten der Banden, allerdings wird da kein Korrelationswert angegeben.

    Mit freundlichen Grüßen,

    Tomke Voß

  4. #4
    Kompetenz-Manager Avatar von Dr. Markus Funk
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    Guten Abend,

    mir sind keine strikten Vorgaben diesbezüglich bekannt.

    Wie Sie bereits geschrieben haben, fordert das Arzneibuch eine Übereinstimmung der läge und Intensitäten der Banden. Im Kommentar zum Arzneibuch steht dazu: "Während die IR-Spektroskopie in PH. EUR. l nur zur eindeutigen Identifizierung von Arzneistoffen komplizierter Struktur (z.B. Steroidhormone) eingesetzt wurde, ist sie jetzt eine Routine methode geworden. Sie dient bei praktisch allen organischen Arzneistoffen zum Identitätsnachweis. Nach wie vor ist der sicherste Weg hierzu, das IR-Spektrum der fraglichen Substanz mit dem unter gleichen apparativen Bedingungen aufgenommenen IR-Spektrum einer Referenzsubstanz zu vergleichen. Die Identität ist nur dann gegeben, wenn Zahl, Lage und relative Intensität aller Banden in beiden Spektren übereinstimmen. Dabei wird vorausgesetzt, dass Probe und Standard die gleiche Reinheit auf weisen und isomorph sind.

    In der Praxis habe ich bei verschiedenen Firmen im GMP-regulierten Umfeld Korrelationskoeffizienten zwischen 95,0% und 99% gesehen.

    98% scheint mir ein vernünftiger Wert zu sein.

    Viele Grüße
    Markus Funk
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  5. #5
    Premium-User
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    Guten Tag,

    kann man das Spektrum eines gelieferten Ausgangsstoffs mit dem CRS-Spektrum des Herstellers vergleichen und es dann als eigene Referenz anlegen?
    Oder müssen immer CRS Substanzen am eigenen Gerät als Referenzspektren angelegt werden?

    Mit freundlichen Grüßen

  6. #6
    Kompetenz-Manager Avatar von Dr. Markus Funk
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    Hallo bartosz,

    wenn es sich um eine validierte Referenzdatenbank handelt, die vom Hersteller für das von Ihnen verwendete Gerät zur Verfügung gestellt wurde und Sie einen entsprechenden Nachweis bzw. ein Zertifikat vorliegen haben, kann meiner Ansicht nach auf die Aufnahme eigener Referenzspektren verzichtet werden.
    Mit dem Druck des Proben- und Referenzspektrums ist dann – sofern beide übereinstimmen – der Identitätsnachweis bereits erbracht.

    Viele Grüße
    Markus Funk
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