Rechenaufgaben Analytik und Fragen

[Dr. Markus Funk]

Dann hab ich noch eine Frage zur Vitali-Reaktion, ich find da nirgends ne allgemein Gleichung und den Vorteil zur Vitali-Morin.

Generell gilt die Vitali-Reakion als spezifischer Nachweis für Tropasäureester. Im Arzneibuch wird die Vitale-Reaktion in der Modifikation nach Morin verwendet. Der wesentliche Unterschied liegt im Zusatz von Aceton. Der Acetonzusatz soll die Empfindlichkeit der Reaktion erhöhen.

Sie können mal hie nachschauen:
https://portal.uni-freiburg.de/pharm...gemisch-09.pdf
Ab Seite 51 wird der Unterschied an einem konkreten Beispiel inklusive Reaktionsmechanismus erklärt.

Außerdem können Sie auch noch hier bei uns im Forum in zwei älteren Beiträgen nachschauen:
https://www.pharma4u.de/studenten/fo...ead.php%3F1676
https://www.pharma4u.de/studenten/fo...ead.php%3F2751

[Pia Elisabeth Schauerte]

Können Sie diese Aufgabe noch etwas genauer formulieren? Um Welche Monographie / welche Substanz geht es denn? Ölsäure?
War das verbrauchte Volumen an KOH angegeben?

Leider weiß ich nicht welche Monographie, das Volumen an KOH soll berechnet werden. War leider nur ein Gedächtnisprotokoll. Die Aufgabe müsste vom Prinzip her wie Aufgabe 3 verlaufen. Der Mist an der Sache ist ja, dass man diese definierten Formel für Säurezahl, Hydroxyzahl etc. nicht benutzen darf. Ich finde das erschwert das ganze enorm. Generell sind aber soweit ich weiß immer Molare Massen, Konzentrationen, Volumina etc. gegeben.

[Oliver Ehmer]

Zu der Karl-Fischer-Titration kann ich dir noch sagen, dass Eisen(III)chlorid die Bestimmung stört, indem es enstandenes Iodid wieder zu Iod oxidiert. Dadurch wird insgesamt früher das Redox-system Iod/Iodid (Endpunktsindikation: Starker Stromfluss(Kickoff), oder Sinken der Spannung; je nach Verfahren) erreicht und ein geringerer Wassergehalt vorgetäuscht. (Das hinzugegeben Iod kann die Reaktion quasi mehrmals durchlaufen)

Oxidationsmittel = zu geringer Wassergehalt wird ermittelt

Ascorbinsäure wirkt genau umgekehrt. Es reduziert Iod direkt zu Iodid. Die Reaktion geschieht zusätzlich zur eigentlich Reaktion der Bestimmung. Es wird also mehr Iod verbraucht.

Reduktionsmittel= zu hoher Wassergehalt wird ermittelt

[Oliver Ehmer]

2.) Es war eine Monographie und Def. fürSäurezahlbestimmung gegeben. Säurezahl mit 0,5g Substanz, ebenfalls Molare Masse von KOH und ölsäure gegeben. 100% Ölsäure gegeben Verbrauch an KOH ausrechnen und Säurezahl errechnen (nicht mit der Formel der Säurezahl rechnen, da diese nicht dafür verwendet werden darf, soll anders gehen)

Wenn du Ölsäure (Gehalt 100%) hast. Sollten 0,5g ja auch 0,5g/282,5g/mol(Ölsäure) = 1/565 mol Carboxylgruppen haben. Dafür brauchst du dann zum Neutralisieren auch 1/565 mol KOH, also (1/565mol)/0,5M=2/565L=3,54mL. Für die Säurezahl brauchst du aber die Masse an KOH in mg. Das sind 1/565mol* 56,1g/mol=0,0993g=99,3mg. Weiter ist die SZ defniert als Masse KOH pro EIN Gramm Substanz. Da du nur 0,5g eingesetzt hast, musst du noch mal 2 rechnen und kommst dann auf eine SZ von 99,3mg*2=198,6

[Pia Elisabeth Schauerte]

Danke Oliver, sowas ähnliches hab ich mir bei Karl-Fischer auch gedacht, war mir jedoch nicht ganz sicher. Soweit dürfte dann erstmal alles beantwortet sein. Falls ich noch fragen hab, stell ich sie die Tage noch rein.

[Dr. Markus Funk]

Prima, dann haben sich Ihre Fragen ja alle geklärt. Wenn Sie noch weitere Fragen zu diesem oder zu anderen Themen haben, können Sie jederzeit unser Forum nutzen.
Viele Grüße
Markus Funk