Rechenaufgaben Analytik und Fragen

[Pia Elisabeth Schauerte]

Hallo, ich hab gleich mehrere Rechenprobleme zum Thema Analytik, vll. kann mir da ja jemand weiterhelfen !

1.) Bleinitrat=0.160g in 100 ml H2O Rlösen, diese Lösung mit 1 ml bleifreiem HNO3 versetzen und mit H2O zu 1000ml verdünnen. Vor Gebrauch wird die Lösung 1:10 verdünnt. Berechnen Sie den Gehalt der Bleilösung R1 und geben Sie ihn in ppm an. Gegeben waren noch die Molmassen von Blei und Nitrat.

2.) Es war eine Monographie und Def. fürSäurezahlbestimmung gegeben. Säurezahl mit 0,5g Substanz, ebenfalls Molare Masse von KOH und ölsäure gegeben. 100% Ölsäure gegeben Verbrauch an KOH ausrechnen und Säurezahl errechnen (nicht mit der Formel der Säurezahl rechnen, da diese nicht dafür verwendet werden darf, soll anders gehen)

3.) Verseifungszahl, Def. gegeben, 3g Substanz werden in einem 250 ml Kolben aus Borosilikatglas mit aufsetzbarem Rückflusskühler mit 25 ml eth. KOH (0.5mol/l) und Glasperlen versetzt. Der Rückflusskühler wird aufgesetzt und die Mischung 2 h lang erhitzt. Nach Zusatz von 1 ml Phenolphthalein wird die noch heiße Lösung sofort mit HCL (0.5 Mol/l) titroert. Unter gleichen Bedingungen wird ein Blindversuch durchgeführt.
Sie bestimmen die Verseifungszahl von Cetylpalmitat (Mr481). Welche VZ erwarten Sie, wenn das zu untersuchende Cetylpalmitat 1%(m/m) Palmitinsäure (Mr256) enthält? Ausführlicher und nachvollziehbarer Rechenweg, ohne die definierte Formel.

4.) Weinsäure: die spez. Drehung von L-Weinsäure IST 12,7, man wiegt 11,5 g in 50 ml eines Gemisches von L-Weinsäure und meso-Weinsäure ein. Die Mischung hat eine optische Drehung von 0,87. die Küvettenlänge war 10 cm. Berechnung des Gehalts an L-Weinsäure.

5.) allgemein: die spezifische Absorption soll von Benzocain berechnet werden. Gegeben waren Absorption, schichtdicke und verdünnungsschritte (inclusive Einwaage). Dazu noch die gehaltsbestimmung einer unbekannten Probe mit spez.. Absorption , gegeben: Absorption, Versünnungsschritte, Schichtdicke und Einwaage.

6.) Ibuprofen: Enantiomerentrennung , Rechenaufgabe zur optischen Drehung, Anteile der enantipmere berechnen aufgrund des Drehwertes, ebenso:
Der Gehalt an Ibuprofen mr 206.3 soll mithilfe einer einpunktkalibrierung im internen Standard bestimmt werden. Dazu wurden 405.0 mg Ibuprofen in einen 25 ml Messkolben gegeben und in methanol gelöst. Zu dieser Lösung wurden 1000mikroliter einer Lösung des internen Standards 2.0g/l gegeben. Dann wurde mit Methanols auf 25 ml aufgefüllt und die Lösung wurde ins HPLC System injiziert. Fläche Ibuprofem: 30670 Integrator-Flächeneinheiten, Fläche IS:21919 I-F, dann das gleiche in Grün mit der Analyse, und man sollte dann anhand dessen den Gehalt von Ibuprofen in der Analyse bestimmen.

7.) sie haben die gehaltsbestimmung ihrer Glycerol Analyse durchgeführt und folgende Werte ermittelt: blind, verbrauch masslösung: 1.3 ml, Standard: einwaage: 75 mg, verbrauch 9,5 ml, Analyse, einwaage 80mg, verbrauch, 7,3 ml. Berechnen sie den Gehalt an Glycerol mr 92.1 in der Analyse.

Dann hab ich noch eine Frage zur Vitali-Reaktion, ich find da nirgends ne allgemein Gleichung und den Vorteil zur Vitali-Morin.

Und zum Schluss, was bewirken FeCl3 und Ascorbinsäure bei der Karl-Fischer Titration? Also als Störungen

Vielen, vielen dank schon einmal!

[Oliver Ehmer]

1.) Bleinitrat=0.160g in 100 ml H2O Rlösen, diese Lösung mit 1 ml bleifreiem HNO3 versetzen und mit H2O zu 1000ml verdünnen. Vor Gebrauch wird die Lösung 1:10 verdünnt. Berechnen Sie den Gehalt der Bleilösung R1 und geben Sie ihn in ppm an. Gegeben waren noch die Molmassen von Blei und Nitrat.

Mit den Molmassen erstmal die Masse an Blei in 0,160g ausrechnen (0,100g). Das, was du dabei ausrechnet hast du insgesamt in 1000mL gelöst und dann noch einmal 1:10 verdünnt. Insgesamt also 1:10000.

0,100g/100000g=10^-5 in ppm ausgedrückt dann 10^-5 * 10^6 = 10ppm

[Oliver Ehmer]

7.) sie haben die gehaltsbestimmung ihrer Glycerol Analyse durchgeführt und folgende Werte ermittelt: blind, verbrauch masslösung: 1.3 ml, Standard: einwaage: 75 mg, verbrauch 9,5 ml, Analyse, einwaage 80mg, verbrauch, 7,3 ml. Berechnen sie den Gehalt an Glycerol mr 92.1 in der Analyse.

Die 1,3mL Verbrauch an Maßlösung im Blindversuch entspricht der Neutralisation von Schwefelsäure mit Natronlauge. Die ziehst du von den anderen Volumen jeweils ab: 75mg entspricht 8,2mL, 80mg entspricht 6,0mL. Die Reaktion läuft nach Malaprade ab (letzenendes ensteht pro Mol Glycerol 1mol Ameisensäure, die du mit Natronlauge titrierst). 8,2mL NaOH (0,1M) entspricht damit 0,82mmol Glycerol, 75mg Glycerol(Reinstoff) sind jedoch 0,814mmol. Damit kannst du den Faktor deiner Natronlauge berechnen: F=0,814/0,820 = 0,993. Der Verbrauch von 6,0mL entspricht 0,6mmol. Den Faktor der Maßlösung berücksichtigt sind es 0,6mmol * 0,993= 0,5958mmol. Das sind dann umgerechnet 55mg. Der Gehalt beträgt also 55mg/80mg=68,8%..

Das liegt schon ziemlich lang zurück hoffe, es ist nicht komplett falsch..

[Pia Elisabeth Schauerte]

Bei eins komm ich aber dann auf 10^-6 und somit auf 1 ppm. Kann es sein das da ein Fehler ist? In der letzten Zeile, oder, da ist eine Null zu viel?!

[Pia Elisabeth Schauerte]

Muss ich denn nicht noch die 1 ml bleifreies HNO3 abziehen?!

[Oliver Ehmer]

Ja sorry, hab eine 0 zuviel geschrieben.. 1:1000 und 1:10 macht zusammen 1:10.000. Dann sinds 10^-5
nein musst du nicht, das ist ja kein Verdünnungsschritt. Du hast einen Messkolben mit deiner Substanz und füllst den auf 1000mL auf. Da ist es egal, ob du ihn erst mit 1ml und danach komplett auffüllst oder direkt bis zur messmarke

[Pia Elisabeth Schauerte]

Ja danke hast mir erstmal sehr weitergeholfen. Bei Aufgabe 2, 3, 5 und 6 steig ich haben noch nicht hinter, wie das ohne die Formeln gehen soll. Und die Karl Fischer Sache, kann mir da vielleicht noch jemand helfen?

[Dr. Markus Funk]

Hallo Frau Schauerte,

ich helfe Ihnen gerne weiter. Da ich heute nur eine kurze Mittagspause habe, schaffe ich jetzt jedoch nicht alle Fragen. Den Rest beantworte ich heute Abend oder morgen.

Hallo, ich hab gleich mehrere Rechenprobleme zum Thema Analytik, vll. kann mir da ja jemand weiterhelfen !

1.) Bleinitrat=0.160g in 100 ml H2O Rlösen, diese Lösung mit 1 ml bleifreiem HNO3 versetzen und mit H2O zu 1000ml verdünnen. Vor Gebrauch wird die Lösung 1:10 verdünnt. Berechnen Sie den Gehalt der Bleilösung R1 und geben Sie ihn in ppm an. Gegeben waren noch die Molmassen von Blei und Nitrat.

Herr Eher hat hier bereits korrekt geantwortet.
Nachdem man die Masse an Blei ausgerechnet hat, muss man auf schauen, in wieviel mL diese dann insgesamt nach der Verdünnung gelöst ist.
Dann kommt man zu 0,100 g in 10.000 g, also 10^-5 bzw. 10 ppm

[Dr. Markus Funk]

2.) Es war eine Monographie und Def. fürSäurezahlbestimmung gegeben. Säurezahl mit 0,5g Substanz, ebenfalls Molare Masse von KOH und ölsäure gegeben. 100% Ölsäure gegeben Verbrauch an KOH ausrechnen und Säurezahl errechnen (nicht mit der Formel der Säurezahl rechnen, da diese nicht dafür verwendet werden darf, soll anders gehen)

Können Sie diese Aufgabe noch etwas genauer formulieren? Um Welche Monographie / welche Substanz geht es denn? Ölsäure?
War das verbrauchte Volumen an KOH angegeben?

[Dr. Markus Funk]

5.) allgemein: die spezifische Absorption soll von Benzocain berechnet werden. Gegeben waren Absorption, schichtdicke und verdünnungsschritte (inclusive Einwaage). Dazu noch die gehaltsbestimmung einer unbekannten Probe mit spez.. Absorption , gegeben: Absorption, Versünnungsschritte, Schichtdicke und Einwaage.

Die spezifische Absorption ist die Absorption einer 1%igen Lösung der Schichtdicke 1 cm.
Grundlage der Berechnung ist das Lambert-Beersche Gesetzt. Dabei ist generell zu beachten, dass es sich bei der Absorption um eine logarithmische Größe handelt.

Zur Lösung der Aufgabe würde ich die Werte zunächst graphisch auftragen. Aus der Steigung der Ausgleichsgeraden können Sie dann ε ermitteln, da die Steigung dem Wert ε·d entspricht. Damit können Sie dann die spezifische Absorption berechnen.

Sie können z.B. mal hier nachschauen:
http://laborberufe.de/Biolaboranten%...etrie_+Lsg.pdf
Dort finden Sie einige Aufgaben ähnlichen Typs mit den dazugehören Lösungen.