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Thema: 1. Stex Frühjahr 2011: Frage A26 / B49

  1. #1
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    1. Stex Frühjahr 2011: Frage A26 / B49

    Dachte Benzoesäure als Urtiter ist nur zum Einsatz ETHANOLISCHER NaOH geeignet, nicht aber für wässrige NaOH???

  2. #2
    Kompetenz-Manager Avatar von Dr. Markus Funk
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    Guten Abend!
    Mit Ihrer Aussage haben Sie zunächst einmal recht. Nach Arzneibuch ist Benzoesäure eine Urtitersubstanzen um Einstellen von wasserfreien Basen, zum Beipsiel ethanolische Natronlauge.

    Ich verstehe Aussage (2) anders. Hier wird gefragt, ob man Benzoesäure, die (auch) eine Urtiter Substanz ist, für die Einstellung einer wässrigen NaOH-Maßlösung verwenden kann.
    Dies ist möglich. Benzoesäure hat einen pKs Wert von 4,19 und kann in wässriger Lösung mit NaOH titriert werden.

    Viele Grüße
    Markus Funk
    Ihr Experte der Foren Pharmazeutische Chemie und Pharmazeutische Analytik sowie Ravati Seminare-Dozent im Bereich Analytik
    Rechtlicher Hinweis: Die hier eingestellten Kommentare geben die persönliche Meinung des Beitragstellers wieder und haben keinerlei rechts- empfehlenden oder rechtsbindenen Charakter.

  3. #3
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    1. Stex Analytik Aufgabe A 26

    Könnten Sie bitte noch einmal über die Lösung dieser Aufgabe nachdenken - ich habe hier E!!!
    Auch die Aussage (1) ist doch richtig und das steht so auch im Ehlers auf S. 87.

    Vielen Dank!

  4. #4
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    Ich habe hier C genommen. Dass Natriumcarbonat überhaupt schwerlöslich sein kann?! Naja ich weiß nicht. Ist zwar schon stark konzentriert die Natriumionen, aber man kanns ja irgendwie schwer abschätzen?!

  5. #5
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    Meine Antwort lautete ebenfalls C. Ich glaube auch das Aussage 1 richtig sein müsste, da Methylorange bei Titration mit HCl später umschlagen müsste als Phenolphthalein. Damit würde man mit Methylorange mehr HCl verbrauchen und einen größeren Faktor bekommen.

    Oder mache ich einen Denkfehler?

  6. #6
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    Weil der Umschlagspunkt im Basischen ist müsste das Carbonat nicht erfasst werden und damit müsste der Titer sinken. Ich finde solche Aussagen wie mit dem Natriumcarbonat einfach unlösbar. Kein Mensch, der das selber mal ausprobiert hat, ob das sich darin noch löst, weiß sowas. Man kann sich auf der eine Seite denken, dass sehr viel Natriumionen in der Lösung sind, aber auf der anderen Seite weiß man ja, dass Natriumcarbonat wirklich sehr gut löslich ist.
    Somit halte ich die Aufgabe mit normalem sinnvollen Verstand für unlösbar.

  7. #7
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    Und was ist somit jetzt die richtige Antwort?

  8. #8
    Kompetenz-Manager Avatar von Dr. Markus Funk
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    Guten Abend!

    Bei dieser Aufgabe habe ich wohl mit meiner ursprünglichen Lösung (D) danebengelegen.
    Wenn man nicht, so wie ich "kleinerer Faktor" mit "größerer Faktor" vertauscht, dann sieht man, dass Aussage (1) stimmt, wie auch schon richtig angemerkt wurde.

    Der Umschlagsbereich von Phenolphthalein liegt bei pH 8,2 bis 10, der von Methylorange bei 3,4 bis 4.

    Im Ehlers (Kurzlehrbuch Quantitative und instrumentelle pharmazeutische Analytik, 10. Auflage), wird dieser Fall auf Seite 79 und 80 beschrieben.
    Alkalihydroxie enthalten infolge ihrer Reaktion mit CO2 häufig Carbonate als Verunreinigung.

    2 OH- + CO2 ---> H2O + (CO3)2-

    Beide Basen lassen sich durch ein zweistufiges Titrationsverfahren simultan bestimmen. Im ersten Schritt wird mit HCl gegen Phenolphthalein titriert, wobei die OH- Ionen neutralisiert und die Carbonat-Ionen in (HCO3)- überführt werden.
    Anschließend wird mit der HCl gegen Methylorange titriert. Der zweite Titrationsschritt dient dann der Berechnung des Carbonat-Gehalts.
    Der Gehalt an OH- Ionen berechnet sich aus der Differenz aus dem Verbrauch beider Titrationen.

    Aussage (1) ist also richtig.
    Aussage (2) stimmt auch (siehe oben), Aussage (4) ebenfalls.

    Nun noch zu Aussage (3):
    Ich habe mehrere Stunden(!) in allen möglichen Lehrbüchern nachgelesen und in Datenbanken nachgeschaut, aber nichts zur Löslichkeit von Natriumcarbonat in NaOH Lösung gefunden. Ich würde vermuten, dass Natriumcarbonat nicht besonders gut in 60-prozentiger NaOH-Lösung löslich ist, kann aber nicht sagen, ob es wirklich schwerslöslich ist.

    Soll heißen: Entweder Antwort C oder E.

    Wenn jemand eine Idee hat oder weiß, wo man so etwas nachlesen kann, bitte hier schreiben.

    Viele Grüße
    Markus Funk
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  9. #9
    Unregistriert
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    Wenn man nicht mal in Büchern findet,wie gut sich Natriumcarbonat in NaOH löst,woher sollen wir das dann wissen?
    Könnte man diese Frage nicht beim IMPP anzweifeln oder hätte man da wenig Chancen?

  10. #10
    Unregistriert
    Gast

    1. Stex. A26

    Hallo, ich glaube ich hab was interessantes gefunden im Arzneibuch unter Reagenzien: Natriumhydroxid-Lösung, carbonatfreie ... die stellt man her, indem eine sehr konzentrierte NaOH-Lösung hergestellt wird, die wohl ruhig Carbonat aus der Luft enthalten kann. Die "überstehende Lösung" wird dann dekantiert und das scheint der Witz zu sein, ist dann Carbonatfrei und könnte mit carbonatfreiem Wasser beliebig verdünnt werden.

    Wenn das die Erklärung ist, sollte Aussage (3) richtig sein und damit wäre - leider - E die Lösung.

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