Heckel Plot

[pharmi87]

Hallo alle miteinander,

ich habe da ein großes Problem mit dem Heckel-Plot. Ich versteh das einfach nicht! Welche Aussagen kann ich damit treffen und worin erkenne ich dabei die Kompressibilität?

verzweifelte Grüße, Pharmi87

[pharmi87]

Kann mir hier denn niemand den Heckel-Plot erklären?

[Maike Noah]

Hallo pharmi,
Dr. Weidenauer wird die Frage überlesen haben. Ich werde ihn nochmals persönlich erinnern.
Entschuldigen Sie die Wartezeit.

Beste Grüße
Maike Noah

[Dr. Joachim Schäfer]

Hallo pharmi87,

sorry zunächst, dass sich so lange niemand zu deiner Frage geäußert hat.

Nun ist es für mich so, dass ich nicht genau weiß, wo ich am Besten einsteigen könnte, um deine Frage befriedigend zu beantworten. In zwei oder drei Sätzen lässt sich der Heckel-Plot nicht vollständig erklären! Ich vermute aber mal, du hast dir schon Gedanken zum Thema gemacht, hast aber im Detail noch Verständnisschwierigkeiten...? Da hilft es dir sicher auch wenig, wenn du hier eine ganze Seite voller für dich unnötiger Informationen erhältst.

Darum habe ich mir eine Strategie überlegt:
Ich habe verschiedene Bücher zum Thema verglichen und habe eines gefunden, in dem der Heckel-Plot (einschließlich der Frage nach der Kompressibilität) gut verständlich erklärt wird. Es handelt sich um den "Zimmermann", den du sicher in aktueller Auflage in jeder Bibliothek findest. Ich würde vorschlagen, du schnappst dir mal dieses Buch und liest den Abschnitt durch. Anschließend stehen wir dir gerne nochmal zur Problemklärung von den einzelnen Details zur Verfügung.

Ist diese Strategie ok für dich?
Viele Grüße,
Joachim Schäfer

[Dr. Uwe Weidenauer]

Hallo pharmi87,

hier eine kurze Erklärung zum Heckel-Plot:
Ziel der Tablettierung ist es ein Material plastisch zu verformen. Nicht jede Tablettiermischung ist hierfür geeignet bzw. verhält sich bei der Komprimierung identisch. Das Verhalten der Tablettiermischung kann man anhand verschiedener Verhalten und Plot-Methoden, gerne verwendet der Heckel-Plot, charakterisieren.
Beim Heckel-Plot wird der negative Logarithmus der Porosität (ln 1/Porosität) gegen den Pressdruck aufgetragen. Prinzipiell lassen sich drei Typen von Materialien anhand des Heckel-Plot charakterisieren:
Typ A: plastisch
Nahezu linearer Kurvenverlauf, aber unterschiedliche Lage der Kurven, bedingt durch unterschiedliche Korngrößen

Typ B: spröde
Unterschiede nur in der Anfangsphase, dann kommen die Kurven aufeinander, hier zunächst Sprödbrurch der Partikel, dann plastischen Verformung

Typ C
Ohne sogenannte Rearrangement-Phase (keine Neuorientierung auf Deutsch, wie bei Typ B), schnelles plastisches Verformen und evtl. Sintern.

D.h. der Entwickler kann aus diesem Plot verstehen, wie der Druck bei der Pressung mindestens sein muss, damit er weiss, dass die Tabletten in jedem Fall eine ausreichende Festigkeit erreichen (Bereich der plastischen Verformung).

Wie von Joachim Schäfer empfohlen solltest Du auch mal in die Lehrbuch-Literatur schauen.

Viel Erfolg,
Uwe Weidenauer

[pharmi87]

Hallo,

danke für den Buchtipp. Der Zimmermann ist super!

[pharmi87]

Hallo

Ich habe mich gefragt wie so eine Heckel-Plot erstellt wird. Denke ich richtig, dass zunächst eine Kraft- Weg- Diagramm erstellt wird, welches dann in einen Heckelplot überführt wird? Aber wie werden dann die scheinbare und die wahre Dichte bzw die Porosität bestimmt?In-situ, also während des Pressvorgangs?

Außerdem weiß ich nun, dass ein kleines K eher für Spröde und ein großes K eher für plastische Stoffe steht. Nun habe ich gesehen, dass Stärke 1500 einen K Wert von etwa 0,0139 hat, was schon relativ hoch ist. Das Diagramm hat auch einen steilen Anstieg, aber die Porosität steigt mit abnhemendem Druck wieder relativ stark an. Warum? Ich dachte plastische Stoffe eignen sich besonders gut zum Herstellen, fester Porenarmer Presslinge. Nun ist das bei Stärke scheinbar nicht so. Oder kommt hier der Zeitfaktor mit hinzu, also das der elastische Anteil abnimmt, wenn der Druck über längere Zeit gehalten wird?

Viele Grüße, Pharmi87

[Dr. Joachim Schäfer]

Hallo pharmi,

das sind ja jede Menge Fragen auf einmal. Also mal ruhig der Reihe nach:

1. Ein Kraft-Weg-Diagramm und ein Heckel-Plot sind zwei grundsätzlich unterschiedliche Darstellungen!

2.Dichten bestimmt man durch den Quotient Masse/Volumen!
Bei der scheinbaren Dichte kannst du ganz einfach vorgehen, indem du das Gesamt-Volumen des (bei gegebenem Pressdruck entstandenden) Presslings ausmisst, außerdem die Waage bemühst und damit die Masse ermittelst.
Die wahre Dichte kannst du grundsätzlich genauso bestimmen, wobei du dafür aber das tatsächliche Feststoffvolumen benötigst. Dieses kann man z.B. über die BET-Methode ermitteln (für sehr viele pharmazeutische Stoffe gibt es auch Literatur-Werte dafür).

3. Zur Porosität: Die Differenz aus scheinbaren Volumen und wahren Volumen ergibt letzten Endes das Hohlraumvolumen. Die Porosität ist definiert als der Quotient aus Hohlraumvolumen geteilt durch das Gesamtvolumen.

4. Wenn du den Druck von einem Pressling nimmst, dehnt sich ein Teil davon elastisch zurück. Das erklärt einen gewissen Anstieg in der Porosität. Hast du den Plot von der von dir erwähnten Stärke und kannst ihn hier hochladen? Ohne die Darstellung konkret zu sehen, kann ich auch keine Beurteilung dazu abgeben.
Deine grundsätzliche Beurteilung über plastische Stoffe stimmt übrigens: Sie eignen sich für die Produktion realtiv (!) porenarmer Presslinge. Unkorrekt ist die Ansicht, dass das elatische Verhalten mit der Zeit abnehmen würde.
Vielmehr musst du den K-Wert von Stärke 1500 doch einfach nur als gegeben hinnehmen. Ich kann dein Problem damit nur abwiegeln, denn du musst es mal so sehen: So eine Zahl sagt nur im Vergleich verschiedener Substanzen (also relativ!) wirklich etwas aus. Absolut gesehen kannst du von einem einzelnen Wert nur sehr wenig ableiten.

Soweit einverstanden oder gibts noch weitere Probleme?
By the way: Hast du den konkreten Heckel-Plot von Stärke 1500 verfügbar? Möchtest du ihn hier hochladen, er würde mich interessieren...?

[pharmi87]

Hier der Heckelplot von Starch 1500. Wie gesagt, ich versteh das nicht wirklich...

HECKEL.JPG

Grüße, Pharmi 87

[Dr. Joachim Schäfer]

Hallo pharmi,

ok, der Kurvenverlauf sieht aber doch grundsätzlich sehr unauffällig aus. Danke, dass du die Kurve hochgeladen hast. An ihr können wir aber doch sehen, dass es keinen Unterschied gibt zu dem in obigen Punkten schon erwähnten. Das ist doch auch einfach nur ein Beispiel, wie so eine Darstellung in der Realität aussieht. Ab dem Umkehrpunkt des Stempels kommt es eben wieder zu einer gewissen elastischen Rückdehnung.

Grundsätzlich habe ich den Eindruck, dass du die Materie doch verstanden hast. Oder nicht? Ich glaube, du stellst dir die Sache im Kopf komplizierter vor als sie eigentlich ist...?