Trockenverlust

[Julia Duttenhöffer]

Hallo Alle zusammen,

ich hätte eine Frage bezüglich eines Trockenverlustes.

Bin zur Zeit im PJ in der Industrie und beschäftige mich mit Zuckern und deren Trockenverlusten.

Kurz was zum Vorgang.
Trockenverlust bearbeite ich nach aktuellem EP 7.5. In meinem Fall soll ich die Substanz(Sucrose) 3h bei 105°C trocknen, danach das Wägegläschen abkühlen lassen und auswägen.

Jetzt hat sich folgendes Problem ereignet:
Nach den drei Stunden trocknen, ist mein Wägegläschen mit der Substanz schwerer als zuvor. Somit würde ein negativer Trockenverlust nach der Berechnung entstehen. Eigentlich wird eine Substanz entweder weniger(falls viel Feuchtigkeit vorhanden ist) oder bleibt konstant.
Doch mein Vorkommen kann ich mir nicht erklären.

Es kommt weder Verschmutzung dieser Gläschen in Frage, auch der Trockenschrank sowie der Exiccator ist sauber und dieser mit frischem Braungel befüllt.
Deckel der Gläschen sind ebenfalls beim abkühlen verschlossen, somit kann keine Luftfeuchtigkeit in das Gefäß gelangt sein.

WER HAT IDEEN???:-)

Vielen Dank für Eure Mithilfe

LG
Julia

[Dr. Oliver Scholle]

Hallo,

es kann ja keine Masse aus dem Nichts entstehen. Reaktionen mit Bestandteilen aus der Luft dürften bei Saccharose ebenfalls ausgeschlossen werden.
Es muss sich irgendwo ein Fehler eingeschlichen haben.

Wie hoch ist denn der Trocknungs"gewinn" prozentual ausgefallen?
Im Bereich der Messunsicherheit der Waage?

Dass die noch warmen Wägegläschen durch das herausnehmen beschwert wurden, kommt nicht in Frage (Gummi der Zange/Handschuhe)?
Das Abwiegen erfolgte auf der selben Waage und es wurde das Gesamtgewicht gemessen, also keine Tara des Gläschens?
Wurde nur eine Messung durchgeführt oder Mehrfachbestimmung?
Stehen z.B. noch eine IR-Waage oder andere Methoden zur Verfügung?

Halte uns auf dem Laufenden...

Gruß,
OS

[Julia Duttenhöffer]

Hallo,

vielen Dank für die Antwort.

Bei der Saccharose handelt sich um zehn Proben. Alle wiegen ca. 0,50-0,60mg mehr nach dem trocknen bzw. abkühlen.
Somit mehr als die Messunsicherheit der Waage.

Es ist so verwunderlich, weil eine andere Charge mit sieben Proben am gleichen Tag gepasst hat. Genau gleiches Prozedere wurde durchgeführt.

Die Wägegläschen wurden auf der gleichen Analysenwaage gewogen. Es wurden sowohl Leergewicht, mit Probe und eine Messung nach dem Trocknen gewogen.

Fünf der Proben habe ich mit einer Kunststoffzange aus dem Trockenschrank geholt, die übrigen fünf mit Handschuhen.
Würde vielleicht eine oder zwei Proben mehr wiegen, dann käme Verschmutzung durch Arbeitsutensilien in Frage.
Aber so wiegen alle zehn mehr.

Ich bin ratlos, meine Chefin ebenfalls :-)

Freu mich auf weitere Antworten.
LG